乙酸乙酯制备-乙酸乙酯的制备和水解

乙酸乙酯的制备和水解

实验用品

1. 仪器和材料：球形具支试管、小试管、直角形通气管、酒精灯。

2. 药品：95%乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、酚酞溶液、小瓷片（沸石）。

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乙酸乙酯的制备

(1) 在球形具支试管中盛约1.2 mL 95% 乙醇，然后边摇边慢慢加入约0.4 mL浓硫酸和0.8 mL冰醋酸，并放进一小块碎瓷片，按下图连接好装置。

(2) 用酒精灯小火均匀地加热侧泡具支试管，让产生的蒸气缓缓经导管通到盛约0.5 mL饱和碳酸钠溶液和滴加1滴酚酞溶液小试管中。当小试管中看到明显的分层并收集到约0.5 mL的乙酸乙酯后，停止加热乙酸乙酯制备，观察现象并闻其气味。

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乙酸乙酯的水解

取下小试管，轻轻振荡，静置，观察现象。如果还有分层现象，可以用酒精灯小心加热，再进行观察是否有分层的现象及粉红色是否褪去。

实验录像

经验提示

1. 在小试管加入饱和碳酸钠约0.5 mL和1滴酚酞。其作用为：(1) 是冷凝乙酸乙酯蒸气，减小乙酸乙酯在水中的溶解度（利于分层）。酚酞与碱生成红色更于看到与生成的乙酸乙酯浮在上层；(2) 由于制备乙酸乙酯中有乙酸挥发出来，对乙酸乙酯的气味有影响，故在反应完成后，可以振荡一下小试管，使Na2CO3跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，更好地感受乙酸乙酯的香味。同时也可以溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇；(3) 在做乙酸乙酯的水解实验是，就不用再加碱了，使实验的连贯性更强。

2. 制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60 ℃～70 ℃左右，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入1小块碎瓷片，以防止液体暴沸。

3. 由于球形具支试管的管径比较小，进行加热操作时，要特别注意，不要加热太剧烈，以防止液体冲出支管处。如果有液体往上冲的迹象，就要稍稍移开一下酒精灯乙酸乙酯制备，稍后再继续加热。

4.直角形通气管不要伸入到小试管的液面下，应置于饱和Na2CO3溶液的上方处，防止受热不均匀，造成Na2CO3液体倒吸现象的发生。

5. 在加热乙酸乙酯的水解时，首先要把乙酸乙酯和Na2CO3摇匀再加热。要特别注意控制酒精灯与小试管的加热距离，因乙酸乙酯是一种极其容易燃烧的物质，要防止其在加热的过程中燃烧。最好是把小试管放进热水浴中进行加热水解，乙酸乙酯的沸点是77.2℃，水浴温度不能超过乙酸乙酯的沸点，否则乙酸乙酯挥发掉也误认为发生了水解反应。

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